丁二酮肟比色法測定電鍍廢水中的鎳

劉建平，　曾海秀，　練桂軍

(廣西柳州市建益電工材料有限公司，廣西柳州545005)

中圖分類號：TQ　153　　文獻標識碼：B　　　文章編號：1000-4742(2012)05-0048-01

0　前言

我公司主要從事電工材料和電子電器元件的生產(chǎn)，其中部分產(chǎn)品需鍍鎳。產(chǎn)生的含鎳廢水處理合格后方可排放或回收，在生產(chǎn)現(xiàn)場對廢水的及時監(jiān)控尤其重要。本文介紹了一種能在生產(chǎn)現(xiàn)場快速、簡便、準確地檢測含鎳廢水是否達到國家排放標準的方法。

1　反應(yīng)原理

強堿性溶液中有氧化劑過硫酸銨存在時，鎳與丁二酮肟生成紅色配位物，該配位物至少穩(wěn)定10h。氫氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)一般控制在1%，增加至2%時對顏色強度也無影響。常溫下配位物的變色速率較快，溫度較低時變色速率降低。配位物的顏色強度在24h內(nèi)無明顯改變。過硫酸銨的質(zhì)量濃度一般控制在0.25～3.00g/L，其質(zhì)量濃度過高時會析出晶體，使測定結(jié)果偏低。檸檬酸鹽不僅可以配位鐵、鋁等雜質(zhì)，還可以阻止氫氧化高鎳的形成，因此，檸檬酸鹽的存在對顯色是有利的。檸檬酸三鈉的質(zhì)量濃度一般控制在0.5～6.0g/L，其質(zhì)量濃度低于0.4g/L時，顏色強度減弱。過量的丁二酮肟溶液對顏色強度無影響。

2　試驗

2.1　試驗藥劑

檸檬酸三鈉，過硫酸銨，質(zhì)量分數(shù)為1%的丁二酮肟溶液，質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH溶液，(1+1)HNO3，(1+1)H2SO4，鎳基準物。

2.2　鎳標準溶液配制

(1)稱取鎳基準物0.1g，加入10mL(1+1)HNO3，加熱使其溶解完全并蒸至近干。加入10mL(1+1)H2SO4，加熱冒煙，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁;再加熱冒煙，取下冷卻。加水約50mL，溫熱使鹽類溶解。冷卻后移入1　000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液中鎳的質(zhì)量濃度為0.1g/L。

(2)分別移取1，2，3，5，7，9，10mL上述配制好的溶液于1　000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。所得鎳標準溶液中鎳的質(zhì)量濃度分別為0.1，0.2，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0mg/L。

2.3　標準比色卡制作

(1)分別移取0，0.1，0.2，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0mg/L的鎳標準溶液各50mL于一組50mL的比色管中。

(2)依次加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物(檸檬酸三鈉0.3～0.5g，過硫酸銨0.4～0.6g)及丁二酮肟和NaOH的混合溶液(質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH溶液0.6～1.2mL，丁二酮肟溶液0.5～1.0mL)。每加入一種試劑后均需搖勻，放置1～3min。

(3)用相機把上述一系列鎳標準溶液的變色情況拍下來，制成比色卡。

將檸檬酸三鈉和過硫酸銨按一定比例混合后裝于試劑瓶中，再將丁二酮肟溶液和NaOH溶液按一定比例混合后裝于滴瓶中，與上述比色卡組成一套簡便的含鎳廢水檢測系統(tǒng)。

2.4　含鎳廢水檢測

(1)取處理好的含鎳廢水50mL(若廢水渾濁可過濾至澄清)于50mL比色管中，依次加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物及丁二酮肟和NaOH的混合溶液。每加入一種試劑后均需搖勻，放置1～3min。

(2)將已完全變色的廢水與空白樣品一起放在已制作好的比色卡上進行比較，便可測出廢水中鎳的質(zhì)量濃度的大致范圍，從而可立即判斷廢水是否已達到國家排放標準。