摘 要:鋁合金中通常會含有晶界或晶內(nèi)夾雜物,為了更好地對鋁合金和其中的金屬間化合物進(jìn)行物相鑒定,本文用牛津儀器能譜儀AZtecEnergy軟件中的AutoPhaseMap模塊自動地在X-ray面分布數(shù)據(jù)中尋找不同成分區(qū)域,從而確定這些區(qū)域相的分布、面積、組成元素等。
關(guān)鍵詞:鋁合金; 能譜儀; 物相鑒定;
1 介紹
隨著汽車制造技術(shù)的蓬勃發(fā)展,市場對汽車的安全性及長時間運(yùn)行的可靠性越來越受關(guān)注。為了提高引擎質(zhì)量及其組件的工作效率,汽車的各部件中污染物數(shù)
鋁合金通常具有比強(qiáng)度高、硬度高、韌性好、焊接性能好、加工性能優(yōu)異、抗腐蝕性能良好等優(yōu)點,在航空航天領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,成為該領(lǐng)域中重要的結(jié)構(gòu)材料。而鋁合金構(gòu)件常常受到腐蝕,從而導(dǎo)致失效。而鋁合金抗腐蝕性能的提高,通常是通過改進(jìn)熱處理工藝來改進(jìn)材料的微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行提高。通過對晶界析出相的分布與大小、晶界處成分的分布、合金微區(qū)電勢分布等方面的分析,可得到晶界特性對腐蝕行為的影響。
通常,鋁合金中會含有晶界或晶內(nèi)夾雜物。通過能譜儀中X-ray面分布圖可清楚地確定樣品中的物相。
2 分析方法
圖1(a)的二次電子圖像表明樣品中至少存在兩個這類相。采集于該區(qū)域的EDS譜表明,這個區(qū)域含有除了Si以外的如Cu,F(xiàn)e,Mn等低含量元素。
圖1 (a) 所分析區(qū)域的二次電子圖像; (b) 此區(qū)域SmartMap面分布時采集的EDS譜;
X-ray SmartMap采集條件如表1所示。由于某些相尺寸相對較小(1um),因此采用高的面分布分辨率和相對低的電壓。
表1 SmartMap采集參數(shù)
SEM Type |
W Gun |
Acquisition Time(s) |
2360 |
Acquisition Rate (cps) |
26000 |
Accelerating Voltage (kV) |
10 |
Map resolution |
1024×768 |
No of pixels |
786423 |
Counts per pixel |
60 |
基于X-ray面分布,計算了AutoPhaseMap圖(圖2)。從圖中可確定存在三個相(兩個金屬件化合物相),同時也有區(qū)域未有相標(biāo)示。對該區(qū)域進(jìn)行譜重構(gòu)可確認(rèn)該區(qū)域存在元素Sr。因為電壓較低,Sr元素的L線系與含量更高的Si元素K線系重疊,在面分布時未被標(biāo)識。
圖2 主要元素X-ray面分布以及計算所得AutoPhaseMap圖
將Sr L線系加入面分布后,AutoPhaseMap重新計算并得到新的數(shù)據(jù),圖3(b)。樣品的組織揭示了四種相的存在,同時AutoPhaseMap也展現(xiàn)了如各種相的面積比等其它信息。
圖3 (a) Sr L線系的面分布; (b) 計算所得的AutoPhaseMap展現(xiàn)了樣品中相的分布;(c)相細(xì)節(jié)欄概括了相及其含量。
此外,利用AutoPhaseMap軟件還可以得到其它信息:表明相分布的相分布圖,每相中所有像素EDS譜總和以及該相平均成分的定量結(jié)果,見圖4。
圖4 鋁合金中四個相的AutoPhaseMap結(jié)果
3總結(jié)
AutoPhaseMap利用X-ray SmartMap中X-ray面分布圖確定樣品中的物相。它在幾秒鐘內(nèi)便可完成計算,即使對于超過700,000像素的較大數(shù)據(jù)也不例外。 這使得AutoPhaseMap可以在樣品分析時實時完成,如上所示,利用此功能,還可以確認(rèn)了新元素和新物相。