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2.2.3浸出溫度的影響
以10%的硫酸溶液為浸出劑，按10∶1的液固比在不同溫度下以112r/min浸出。Cu的浸出率隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)見(jiàn)圖5。
由圖5所示:浸出溫度對(duì)Cu的浸出影響較小。當(dāng)浸出溫度為30℃，浸出時(shí)間為60min時(shí)，Cu的浸出率已達(dá)94.09%，繼續(xù)升溫，Cu浸出率升高不明顯。因此，選擇常溫下浸出即可。
綜合上述分析，確定酸浸條件為:硫酸濃度10%，液固比10:1，常溫下浸出80min。此條件下，Cu、Ni、Zn、Cr的浸出率分別為95.69%、15.34%、41.68%、0%。
2.3萃取
以浸出液為萃取料液，其中主要含Cu8.67g/L，Ni0.43g/L，Zn1.57g/L，pH為1.0。料液不經(jīng)除雜直接由LIX973—磺化煤油體系萃取Cu。實(shí)驗(yàn)研究了料液pH值、相比(有機(jī)相對(duì)水相的體積比，記作O/A)、萃取劑濃度(萃取劑占有機(jī)相的體積分?jǐn)?shù))、萃取時(shí)間等因素對(duì)Cu萃取率的影響。經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)基準(zhǔn)條件為:pH值為2，O/A為1∶1，萃取劑濃度30%，萃取時(shí)間為6min。在單因素實(shí)驗(yàn)時(shí)，除改變實(shí)驗(yàn)因素的條件外，其他條件同基準(zhǔn)條件。結(jié)果見(jiàn)表2。
在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為獲得最佳萃取條件，設(shè)置了四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及直觀分析，從主到次的影響因素分別為萃取劑濃度、O/A、pH、萃取時(shí)間。綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到萃取優(yōu)化條件:料液pH=1.5，O/A=1∶1，萃取劑濃度30%，萃取時(shí)間2min，此時(shí)Cu萃取率為94.68%，Ni、Zn萃取率幾乎為零。經(jīng)二級(jí)逆流萃取，Cu萃取率可達(dá)99%以上。
2.4反萃
經(jīng)萃取后的負(fù)載有機(jī)相中Cu含量為7.94g/L，以此作為反萃料液。反萃實(shí)驗(yàn)基準(zhǔn)條件為:O/A為3∶1，硫酸濃度2mol/L，反萃時(shí)間為6min。結(jié)果見(jiàn)表3。
根據(jù)以上反萃單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明:各因素影響反萃效果的主次順序?yàn)榱蛩釢舛取/A、反萃時(shí)間。綜合考慮反萃率和后續(xù)結(jié)晶對(duì)Cu濃度的要求，選擇O/A=3∶1，硫酸濃度2.5mol/L，反萃時(shí)間2min，Cu反萃率達(dá)99.07%。在實(shí)際中為保證反萃取效果，可采用二級(jí)反萃。經(jīng)反萃后，反萃液中Cu含量高達(dá)23.60g/L，能滿(mǎn)足結(jié)晶回收的要求。
萃取中所用LIX973銅萃取劑具有飽和容量大，選擇性高的特點(diǎn)，但是價(jià)格較高，因此其循環(huán)使用性對(duì)于控制成本具有重要意義。實(shí)驗(yàn)顯示:經(jīng)反萃后的萃取劑重新用于下一次萃取，以此重復(fù)使用5次后，Cu萃取率依然高達(dá)90%以上。由此可見(jiàn)，該萃取劑具有較好的循環(huán)使用性。而當(dāng)硫酸溶液中Cu的濃度在5～25g/L范圍內(nèi)，對(duì)反萃取效率無(wú)顯著影響。因此經(jīng)結(jié)晶回收銅后的母液，經(jīng)適當(dāng)調(diào)配后，也可返回反萃取段作反萃液重復(fù)使用。
2.5濃縮結(jié)晶
反萃后得到的硫酸銅溶液，直接加熱蒸發(fā)濃縮得到CuSO4·5H2O，經(jīng)測(cè)試純度為97.14%，達(dá)到GB437—93《硫酸銅》中工業(yè)級(jí)硫酸銅的標(biāo)準(zhǔn)。
3·結(jié)論
1)通過(guò)還原焙燒預(yù)處理，可以實(shí)現(xiàn)電鍍污泥的減量和金屬的富集，并且在400～700℃下，Cu浸出率仍保持在較高水平，有利于Cu的回收。最佳還原焙燒條件為:煤粉投加量10%，CaCO3投加量0.5%，焙燒溫度700℃，焙燒時(shí)間20min。
2)電鍍污泥經(jīng)焙燒后所得底渣，以10%的硫酸溶液為浸出劑，按10∶1的液固比，在常溫下浸出80min時(shí)，Cu、Ni、Zn、Cr的浸出率分別為95.69%、15.34%、41.68%、0%，初步實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)金屬Cu的選擇性分離。
3)以L(fǎng)IX973-磺化煤油體系萃取酸浸液中的Cu，其工藝條件為:料液pH=1.5，O/A=1∶1，萃取劑濃度30%，萃取時(shí)間2min;經(jīng)二級(jí)逆流萃取，Cu萃取率可達(dá)99%以上，Ni、Zn損失率接近零。萃取液的反萃條件為:O/A=3∶1，硫酸濃度2.5mol/L，反萃時(shí)間2min;Cu反萃率達(dá)99.07%。所得含Cu濃度為23.60g/L的硫酸銅溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶制得工業(yè)級(jí)硫酸銅。
參考文獻(xiàn)：略
