目前金銀合金鍍層只能從堿性氰化鍍液中制取。由于金、銀這兩種金屬的析出電勢接近,變化這兩種金屬離子的濃度即可制備出各種組成的金銀合金。金銀合金鍍層常用的有16K~18K和12K~14K,其中ωAu為:75 % 和50 %,ωAg為:25 % 和50 %。在金銀合金鍍液中,ρ氰化銀鉀:0.35~10 g/L,即ρAg:0.2~5.7 g/L。
鍍層中金的測定(碘量法),鍍液中:金的測定(碘量法)、游離氰化物的測定(AgNO3配位滴定法)、氫氧化鉀的測定(酸堿中和滴定法)、碳酸鉀的測定(酸堿中和滴定法)、磷酸的測定、檸檬酸及其鹽的測定。
㈠方法簡介
硫氰酸鹽沉淀滴定法測定銀時,由于的Au3+ 離子的存在干擾測定。采用將Au3+ 離子還原為金屬Au0↓。
測定原理同:“6.1.1.鍍液與鍍層中銀含量的測定(硫氰酸鹽滴定法)”。
㈡儀器
⑴離子計或酸度計(測量精度不低于10 mV);
⑵銀離子選擇性電極。
⑶雙液接飽和甘汞電極(外鹽橋內注入0.1 mol/L 硝酸鉀溶液)。
⑷磁力攪拌器。
㈢試劑
⑴H2SO4:濃(A.R.)。
⑵H2O2:30 %。
⑶K2SO4:50 g/L。
⑷KCNS標準滴定溶液 :0.02 mol/L。
㈣測定步驟
⑴鍍液和鍍層樣液的制備
ρAg / g ·L-1 |
<0.2 |
0.2~0.5 |
0.5~1 |
>1 |
V1 / mL |
20 |
10 |
5 |
2 |
①鍍液樣液的制備
式中 ρAg—鍍液中銀的質量濃度, g/L ;
ωAg—鍍層中銀的質量分數(shù),% ;
c — KCNS標準滴定溶液的濃度,mol/L ;
V2 — KCNS標準滴定溶液的體積,mL;
107.9 — 銀的相對原子量,1;
m — 鍍層的質量,mg ;
V1— 鍍液的取樣體積,mL;
100— 計量因數(shù)h。
㈥ 附注
銀的測定也可用鐵銨礬作指示劑進行,條件與上相同,但精度稍差。滴定時,加入新配置的硫酸高鐵銨5 mL,用KCNS標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色,即為終點。
滴定時溶液中:過量的硫酸≤4.5mL,終點由白到紅,終點較清晰。當過量的硫酸≥4.5 mL時,終點由白到紅,終點不清晰。