[57]摘要

一種氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料及其制 備方法，該材料的原料mol%為：氧化鋯75?98, 氧化釔2?25,添加適量的聚乙烯醇結合劑。其制 備方法包括以下步驟：①以氧化鋯和氧化釔粉料為 原料，按選定的摩爾百分比稱量原料，混合均勻后 添加聚乙烯醇結合劑使粉料團聚，造粒成型;②對 顆粒料進行預燒，預燒溫度為1200°C;③然后在真 空燒結爐中燒結，然后自然冷卻降溫至室溫。本發(fā) 明氧化釔穩(wěn)定氧化鋯真空鍍膜材料解決傳統(tǒng)氧化鋯 鍍膜材料鍍膜過程中的不穩(wěn)定和折射率不均勻性問 題，提高氧化鋯薄膜的損傷閾值。

1、一種氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料，其特征在于該材料的成 分為：原料 mol%

氧化鋯 75?98

氧化釔 2?25,

聚乙烯醇結合劑 適量

2、權利要求1所述的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料的制備方 法，其特征在于該方法包括以下步驟：

①以氧化鋯和氧化釔粉料為原料，按選定的摩爾百分比稱量原料， 混合均勻后添加聚乙烯醇結合劑使粉料團聚，造粒成型;

②對顆粒料進行預燒，預燒溫度為1200°C;

③然后在真空燒結爐中燒結，真空度為1X10_2?1X10—4帕，升溫 速率為5?10°C/分鐘，燒結溫度為1700?2200°C時，保溫時間為120分 鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。

3、根據(jù)權利要求2所述的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料的制備 方法，其特征在于所述的造粒成型，其顆粒大小一般為1mm。

氧化釔穩(wěn)定氧化鋯真空鍍膜材料及其制備方法 技術領域

本發(fā)明涉及一種氧化釔穩(wěn)定氧化鋯真空鍍膜材料及其制備方法。

背景技術

是光學薄膜中最主要的高折射率材料之一，另外，二氧化鋯薄膜具有很好 的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性和機械特性。但是二氧化鋯存在多晶轉變，對 薄膜的性能有很大影響。21<)2有三種主要晶型，即單斜、四方和立方晶型。 單斜相在室溫下穩(wěn)定存在，加熱到1170°C轉變?yōu)樗姆较?，?370°C四方 相轉變?yōu)榱⒎较啵⒎较嘁恢狈€(wěn)定到氧化鋯熔點2680°C,在冷卻時發(fā)生 可逆相變。因為單斜和四方晶型轉變之間伴隨著3%-5%體積變化，這會 使氧化鋯材料發(fā)生破壞，所以Zr02薄膜在鍍膜過程中發(fā)生相變產(chǎn)生噴 濺，使蒸發(fā)束流不容易控制，很難保證鍍膜過程的穩(wěn)定性。同時在薄膜 中產(chǎn)生大量缺陷，在激光的輻照下該缺陷成為吸收中心，產(chǎn)生熱積累， 在短時間內(nèi)溫度迅速升高使薄膜損毀。另外氧化鋯薄膜的折射率有明顯 的不均勻性，隨著膜厚增加，折射率降低，由于氧化鋯的以上缺點，導 致制備出的薄膜往往無法達到預期的光學性能和抗激光損傷性能。

在Zr02加入Y203作為穩(wěn)定劑，由于Zr02中Zr4+離子半徑和Y203

中Y3+離子半徑非常接近。Y3+置換Zr點陣中Zr4+而形成二元固溶體，填 充了晶格缺陷，抑制了結構扭變，抑制了 Zr02相變，使Zr02高溫相(四 方相或立方相)直接保留到室溫，消除了 Zr02的體積效應，避免了鍍膜 過程中相變發(fā)生而使閾值提高。y2o3的加入還可以消除薄膜的非均勻 性，使折射率負變小到足以忽略的程度，從而可獲得折射率穩(wěn)定的膜層。 Zr02和Y203都屬于高折射率鍍膜材料，在冗&膜料中加入少量Y203，用這種復合膜料制備的膜層與Zr02相比，折射率無明顯下降，這對薄膜 的光學性能不會產(chǎn)生影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料及其

制備方法，以解決傳統(tǒng)氧化鋯鍍膜材料鍍膜過程中的不穩(wěn)定和折射率不

均勻性問題，提高氧化鋯薄膜的損傷閾值。

本發(fā)明的目的由以下技術解決方案實現(xiàn)：

一種氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料，其特征在于該材料的成分 為：原料 mol%

氧化鋯 75?98

氧化釔 2?25，

聚乙烯醇結合劑 適量

所述的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的真空鍍膜材料的制備方法包括以下步

①以氧化鋯和氧化釔粉料為原料，按選定的摩爾百分比稱量原料， 混合均勻后添加聚乙烯醇結合劑使粉料團聚，造粒成型;

②對顆粒料進行預燒，預燒溫度為1200°C;

③然后在真空燒結爐中燒結，真空度為1X1(T2?1X10_4帕，升溫 速率為5?10°C/分鐘，燒結溫度為1700?2200°C時，保溫時間為120分 鐘以上，然后自然冷卻降溫至室溫。

所述的造粒成型，其顆粒大小一般為1mm，以適合于鍍膜使用。 本發(fā)明的優(yōu)點在于：

本發(fā)明氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料，由于氧化釔的加入，Y3+ 置換Zr4+，兩者生成固溶體，使Zr02的高溫相能夠穩(wěn)定到室溫，使氧化鋯不發(fā)生體積變化，從而在鍍膜過程中不發(fā)生相變，增加了鍍膜過程的 穩(wěn)定性，這就在很大程度上減少了缺陷產(chǎn)生的幾率，提高了材料的抗激 光損傷閾值。同時加入氧化釔還可以消除氧化鋯薄膜折射率的不均勻性, 從而獲得折射率穩(wěn)定的薄膜。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不應以此限制本發(fā)明的 保護范圍。

實施例1:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比百分比98%: 2%混合均勻后，加入聚 乙烯醇結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C，然 后真空燒結。真空燒結的真空度為IX 1(T4帕，最高燒結溫度為1700°C, 保溫時間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯 真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。 用氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折 射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例2:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比百分比=98: 2混合均勻后，加入聚乙 烯醇結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C,然后 真空燒結。真空燒結的真空度為1X10—4帕，最高燒結溫度為2200°C, 保溫時間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯 真空鍍膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。 用氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折 射率穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例3:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比98%: 2%混合均勻后，加入聚乙烯醇結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C,然后真空 燒結。真空燒結的真空度為IX 10_4帕，最高燒結溫度為2000°C，保溫時 間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例4:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇 結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C，然后真空 燒結。真空燒結的真空度為1X10_4帕，最高燒結溫度為1700°C，保溫時 間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例5:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇 結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C，然后真空 燒結。真空燒結的真空度為1X10—4帕，最高燒結溫度為2200°C,保溫時 間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例6:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比90%: 10%混合均勻后，加入聚乙烯醇 結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C，然后真空燒結。真空燒結的真空度為IX 10—4帕，最高燒結溫度為2000°C,保溫時 間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例7:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比75%: 25%混合均勻后，加入聚乙烯醇 結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200X：，然后真空 燒結。真空燒結的真空度為1X10—4帕，最高燒結溫度為1700°C，保溫時 間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例8:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比75%: 25%混合均勻后，加入聚乙烯醇 結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C，然后真空 燒結。真空燒結的真空度為IX 1(T4帕，最高燒結溫度為2200°C，保溫時 間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

實施例9:

將氧化鋯和氧化釔按摩爾比75%: 25%混合均勻后，加入聚乙烯醇 結合劑，將混合好后的粉料成型，預燒，預燒溫度為1200°C，然后真空 燒結。真空燒結的真空度為IX 1(T4帕，最高燒結溫度為2000°C，保溫時間為120分鐘。冷卻降溫后得到穩(wěn)定致密的氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍 膜材料。通過XRD分析，形成固溶體，氧化鋯以四方晶型存在。用氧 化釔穩(wěn)定的氧化鋯真空鍍膜材料在BK7玻璃基底上蒸鍍單層膜，折射率 穩(wěn)定，真空室電子槍束流穩(wěn)定。

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