[摘要]在OP乳化劑存在下,研究了Pb2+和雙硫腙的配位顯色反應。試驗結果表明,在pH=5.0的HAc NaAc緩沖溶液中,有色溶液的最大吸收波長為500nm,摩爾吸光系數為4.8×104L/(mol·cm),Pb2+濃度在0～1.2mg/L范圍內符合比耳定律,加標回收率為98.5%～102.1%之間。本法用于測定處理電鍍廢水中的微量鉛,方法簡單易行,結果可靠。

[關鍵詞] 鉛;電鍍廢水;分光光度法;測定;雙硫腙;OP乳化劑

[中圖分類號]O657.3　[文獻標識碼]B　[文章編號]1001-1560(2007)02-0075-02

0　前　言

鉛對人體及各種動物健康有很大危害。在改性海泡石處理含鉛(Ⅱ)電鍍廢水的研究中,有必要準確測定處理前后水溶液中鉛(Ⅱ)的含量,以評價改性海泡石吸附性能的好壞[1]。目前鉛(Ⅱ)的測定方法主要有原子吸收光度(AAS)法[2]、電化學法[3]和分光光度法[4～6]等。分光光度法具有靈敏度較高、選擇性較好、操作較簡便等特點,仍是測定鉛(Ⅱ)的主要方法之一。本工作在pH=5.0的HAc NaAc緩沖溶液中和OP乳化劑存在下,利用鉛(Ⅱ)和雙硫腙之間較靈敏的配位顯色反應,通過分光光度法對電鍍廢水中的鉛(Ⅱ)含量進行了測定,考察了該方法用于改性海泡石處理含鉛(Ⅱ)電鍍廢水中微量鉛(Ⅱ)測定的效果。

1　試　驗

1.1主要試劑和儀器

鉛(Ⅱ)標準溶液:100.0mg/L,用時稀釋至5.0μg/mL;40mg/L的雙硫腙 氯仿溶液(避光保存);pH=5.0的HAc NaAc緩沖溶液;5%OP乳化劑溶液。所用試劑均為分析純,試驗用水為蒸餾水。所用儀器包括722型分光光度計,pHS 3C型酸度計。

1.2　試驗方法

準確移取一定量的鉛(Ⅱ)標準溶液于50mL容量瓶中,依次加入10.0mLpH=5.0的HAc NaAc緩沖溶液,5.0mL5%的OP乳化劑溶液,9.0mL40mg/L的雙硫腙 氯仿溶液,搖勻,用蒸餾水定容,靜置8min。于500nm處,用1cm比色皿,以試劑空白作參比,采用722型分光光度計測定有色溶液的吸光度。

2　結果和討論

2.1　測定波長的確定

按照試驗方法在450～550nm波長處測定溶液的吸光度,結果表明有色溶液在500nm處有最大吸收值。本法選擇500nm作為測定波長。

2.2　緩沖溶液的選用及酸度的影響

在OP乳化劑存在下,選用幾種常用緩沖溶液來控制pH值,結果發(fā)現(xiàn)HAc NaAc緩沖溶液的效果最好。當pH=5.0的HAc NaAc緩沖溶液用量為8～12.0mL時,吸光度最大且保持恒定。本法選擇HAc NaAc用量為10.0mL。

2.3　試劑用量的影響

結果表明,當5%OP乳化劑溶液和40mg/L雙硫腙 氯仿溶液的用量分別為4.5～5.5mL和8.0～10.0mL時,吸光度最大且保持恒定。本法選OP乳化劑溶液5.0mL,雙硫腙 氯仿溶液9.0mL。

2.4　工作曲線及靈敏度

在最佳試驗條件下,Pb2+濃度在0～1.2mg/L范圍內符合比耳定律,回歸方程為:A=0.535ρPb(mg/L)+0.0021,相關系數為0.9995,摩爾吸光系數為4.8×104L/(mol·cm)。

2.5　共存離子的影響

按照試驗方法,相對誤差±5%以內,取0.2mg/L的Pb2+標準溶液進行干擾試驗,共存離子允許量為:K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、F-、NO-3、SO2-4、PO3-4100mg/L;Cu2+、Mn2+、Zn2+、Cd2+0.1mg/L;Hg2+、Al3+0.05mg/L。當干擾離子超過允許含量時,加入50mgNaF和40mg硫脲消除干擾離子的影響,可得到滿意的效果。

3　樣品分析

準確移取適量已處理的電鍍廢水于50mL燒杯中,加(1+3)HNO3溶液5mL,加熱蒸發(fā)至近干以除去其中的有機添加劑,用少量水溶解鹽類,加入0.08gNaF和0.04g硫脲,冷卻后定量轉移至50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。按前述試驗方法進行測定,結果見表1。按上述分析方法進行了6次標準加入回收試驗,回收率為98.5%～102.1%之間。

4　結　論

本方法測定Pb2+時在0～1.2mg/L范圍內呈線性關系,測定范圍寬;顯色反應的表觀摩爾吸光系數為4.8×104L/(mol·cm),測定值的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性較好;與AAS法測定水樣中Pb2+含量的結果基本一致。本方法簡單易行、測定結果可靠,是一種測定水中Pb2+含量較好的方法,有較大的應用推廣價值。

[參考文獻]

[1]　胡忠于,羅道成,易平貴,等.改性海泡石對電鍍廢水中Pb2+、Cu2+、Cd2+的吸附[J].材料保護,2002,35(5):45～46,53.

[2]　劉立行,鄧　威,祝黎明.乳化技術 火焰原子吸收光譜法測定清漆中的錳、鉛[J].分析化學,2002,30(6):761.

[3]　劉　斌,孫向英,徐金瑞.應用超聲波電化學法同時測定Pb、Cu[J].分析試驗室,2002,21(5):63～65.

[4]　潘教麥,劉　勇,徐鐘雋.新顯色劑二溴對甲基偶氮磺光度測定鉛的研究與應用[J].分析科學學報,1997,13(2):142～144.

[5]　李冠峰,粱　華,劉秋霞.對羧基偶氮羧與鉛的顯色反應及其應用[J].冶金分析,1998,18(4):23～25.

[6]　潘教麥,陳亞森,嚴恒太,等.顯色劑及其在光度分析中的應用[M].上海:上?？茖W技術出版社,1988.[編輯:魏兆軍]