在金鈷合金鍍液中,ρ(硫酸銦)約為 :1~2 g/L。ρAu約為 :3.4~6.8 g/L;ρCo約為 :4.2 g/L。用苯基熒光酮分析法測定銦時,由于同時應用表面活性劑,使測定銦可在水相中的直接進行,是目前光度法測定銦的最靈敏的方法之一。
㈠方法簡介
在pH=4~7 的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,銦與水楊基熒光酮(SF)和CTMAB形成三元配合物(In∶SF∶CTMAB=1∶2∶2),λ max=570 nm,ε=1.8×105。10 min顯色完全,12 h內(nèi)穩(wěn)定不變。在25 mL顯色溶液中,Co(Ⅱ)1 mg、Au(Ⅲ)50 μg不干擾測定,In2O3量在0~15 μg范圍內(nèi)符合比爾定律[15]。金鈷合金鍍液中氰鹽的存在將會有干擾,當鍍液在加酸、加熱后即被驅(qū)除。在取稀釋后的鍍液進行測定,此時Co(Ⅱ)和Au(Ⅲ)的質(zhì)量已不能干擾測定。
下列離子的量(m/μg) 在測定10 μg In2O3誤差小于5 %時不干擾測定:20 mg的Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ);10 mg的Pb(Ⅱ);5 mg的Mn(Ⅱ);2 m g的Cd(Ⅱ);1.5 mg的Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ);1 mg的Se(Ⅳ)、Co(Ⅱ);100 μg的Al(Ⅲ);50 μg的Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Au(Ⅲ); 2 μg的Sn(Ⅳ);1 μg的Sb(Ⅴ);20 mg的Cl-、Br-、NO3-、SO42-;25 mg的PO43- 和12 mg的SiO32-存在無影響。氨羧配合劑和焦磷酸鹽有干擾[15]。
㈡儀器
⑴ 分光光度計。
⑵ 比色皿:1 cm。
㈢試劑
⑴檸檬酸鈉:50 g/L。
⑵聚乙烯醇:20 g/L。
⑶HAc-NH4Ac 緩沖溶液(pH 6.2)。
⑷水楊基螢光酮(SF):0.5 g/L的乙醇溶液。
⑸溴化十六烷墓三甲基銨(CTMAB):5 g/L。
⑹銦(Ⅲ)標準溶液:100.0 μg/mL,準確稱取0.100 0 g金屬銦于100 mL燒杯中,加(1+3)鹽酸20 mL,加熱溶解,冷卻后蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中, 加(1+5)鹽酸50 mL,以水定容后搖勻。
⑺銦(Ⅲ)溶液工作液:2.50 μg/mL,在200 mL容量瓶中,加入100.0 μg/mL的銦(Ⅲ)標準溶液5.0 mL,加入(1+5)鹽酸10 mL,以水定容后搖勻。
⑻對硝基酚[5.6(無色)~ 7.6(黃色)]:1 g/L 的95 % 乙醇溶液。
㈣校準曲線的制作
⑴ 在6只25 mL容量瓶中,加入2.50 μg/mL銦(Ⅲ)溶液工作液的體積(V/mL)分別為:0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0。
⑵ 在6只容量瓶中,依次加入20 g/L的聚乙烯醇1 mL,0.5 g/L水楊基螢光酮(SF) 0.5 mL;5 g/L溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB) l mL;加入pH 6.2 HAc-NH4Ac緩沖液2 mL,水稀釋至刻度。
⑶ 10 min后在分光光度計上用1 cm比色皿,于570 nm處相對空白測量吸光度。
⑷ 以銦的質(zhì)量[m(In)/μg]為橫坐標,吸光度A為縱坐標繪制銦的校準曲線,見“圖7-3 ”。
㈤測定步驟
⑴ 準確吸取鍍液(V1/mL)3.00 mL于100 mL錐形瓶中,加(1+3)鹽酸20 mL,加熱煮沸1~2 min后,流水冷卻至室溫。