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玻璃微珠的表面化學(xué)鍍銀及紅外輻射性能研究
杜軍史廣旭陶長元汪寧邱華
(重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院重慶400044)
摘要:采用化學(xué)鍍方法在玻璃微珠表面鍍銀,考察了預(yù)處理條件、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間等因素對玻璃微珠表面鍍銀的影響,并通過掃描電鏡和Ｘ射線衍射分析儀,對鍍銀后玻璃微珠的表面形貌和結(jié)構(gòu)進行了觀察和表征。將鍍銀玻璃微珠用于涂料中,考察了玻璃微珠在涂料中的應(yīng)用及其紅外輻射率的變化,探討了化學(xué)鍍條件對涂料紅外輻射率的影響,結(jié)果表明,在控制反應(yīng)溫度和濃度的條件下,可使鍍銀玻璃微珠的紅外輻射率由原來的1.02降為0.70,將其應(yīng)用于涂料后,涂層的紅外輻射率為0.80。
關(guān)鍵詞:玻璃微珠;化學(xué)鍍銀;紅外輻射
中圖分類號:ＴＱ016 文獻標(biāo)識碼:Ａ
中空的玻璃微珠質(zhì)輕、耐高溫,且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,在建材、塑料、橡膠、涂料等領(lǐng)域有著重要用途[1～4]。為了進一步提高和拓展其應(yīng)用性能,人們開展了對玻璃微珠表面改性的研究,而表面金屬化處理是其中重要的一類[1]。玻璃微珠表面金屬化處理的方法很多,但大部分方法對設(shè)備要求高,操作難,應(yīng)用范圍窄。液相化學(xué)反應(yīng)法,即化學(xué)鍍方法,因其不受材料形狀限制,簡便易行,鍍層可控性強等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用,體現(xiàn)了其獨特優(yōu)勢[5]。中空型玻璃微珠的比重一般小于金屬粉末的比重,通過對玻璃微珠表面進行金屬化處理,可用于代替金屬粉末的應(yīng)用,如用于電磁屏蔽材料,低紅外輻射率材料等。毛倩謹?shù)萚4]采用化學(xué)鍍法,對玻璃微珠進行表面金屬化處理,探討了其在電磁屏蔽涂料中的應(yīng)用性能。選用鍍銀磁性陶瓷微球做填料配制涂料,其紅外輻射率在0.20～0.80范圍內(nèi)可調(diào),且在“熱輻射圖案”中得到了應(yīng)用[6]。但在現(xiàn)有的低紅外輻射率涂料中,所采用的低紅外輻射率填料密度較大,影響了涂料的儲存和使用性能,且不利于兼容吸波。為了制備具有密度較低和化學(xué)穩(wěn)定性良好的低紅外輻射率涂料填料,本文從中空玻璃微珠出發(fā),在對其進行必要的預(yù)處理后,采用化學(xué)鍍法實現(xiàn)了其表面改性,降低了它的紅外輻射率,實驗得到了玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀的最佳工藝,并探索了鍍銀玻璃微珠在低紅外輻射率涂料中的應(yīng)用。
1 實驗
1.1 試劑及原料
玻璃微珠:上海正美亞納米超細材料制造有限公司,200目漂珠。
鍍液主要成分為:硝酸銀、葡萄糖、氨水、氫氧化鈉、乙醇。
1.2 玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀
用一定濃度的ＳｎＣｌ2溶液對玻璃微珠進行敏化處理,經(jīng)蒸餾水清洗、抽濾至中性后,再用銀氨溶液進行活化處理,最后用蒸餾水清洗、抽濾至中性,烘干后待用。將經(jīng)過前處理的玻璃微珠置于恒溫反應(yīng)容器中,加入鍍液,并進行恒速攪拌,分別考察反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度以及硝酸銀用量等因素對鍍銀玻璃微珠的紅外輻射率的影響。
1.3 鍍銀玻璃微珠的表征及性能測試
本文采用掃描電子顯微鏡(ＫＹＫＹ1000Ｂ型)對鍍銀玻璃微珠的表面形貌進行觀察,通過Ｘ射線衍射儀(ＸＲＤ6000型)對表面鍍層的結(jié)構(gòu)進行表征,鍍銀玻璃微珠的組成通過傅氏變換紅外光譜儀(ＦＴＩＲ)表征。通過紅外輻射率測試儀(ＨＷＦ1型)測定鍍銀玻璃微珠和涂料的紅外輻射性能。將玻璃微珠平鋪在紅外輻射率檢測儀的載物盤上,其厚約1ｍｍ,檢測其法向紅外輻射率;將鍍銀玻璃微珠分散到清漆中,配制成涂料,涂板后測定其紅外輻射率。
2 結(jié)果與討論
2.1 預(yù)處理條件對玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀的影響
本文實驗所采用的玻璃微珠的平均粒徑為75.7μｍ,并且從電鏡圖片中可見其粒徑分布范圍較大,因此,對其表面進行金屬化處理存在一定的難度。
玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀的關(guān)鍵在于其表面的預(yù)處理步驟[7]。實驗發(fā)現(xiàn),直接在玻璃微珠表面進行化學(xué)鍍銀時,金屬銀在玻璃微珠表面的沉積量較少,鍍層易脫落,且外觀略帶黃色,因此,直接鍍銀的效果較差。為此,本文首先考察了預(yù)處理條件對鍍銀效果的影響。玻璃微珠的預(yù)處理條件包括敏化和活化處理。敏化是在玻璃表面吸附一層易于氧化的Ｓｎ2+;活化是使活化液中的銀氨絡(luò)合離子被Ｓｎ2+還原成金屬銀微粒,吸附在玻璃微珠表面,形成鍍銀時金屬銀沉積的自催化活性中心。結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過敏化、活化處理后,化學(xué)鍍銀層與玻璃微珠表面的結(jié)合力提高,鍍層的連續(xù)性提高,化學(xué)鍍銀玻璃微珠的外觀顏色為銀白色。當(dāng)敏化、活化時間分別為10ｍｉｎ時,可得到鍍銀效果良好的玻璃微珠。
2.2 鍍銀玻璃微珠的表面形貌及結(jié)構(gòu)表征
實驗采用掃描電鏡對鍍銀玻璃微珠的表面形貌進行了觀察,結(jié)果如圖1、2所示。由圖1可以看出,空白玻璃微珠粒徑約為100μｍ,表面光滑平整;比較圖1、2可知,鍍銀玻璃微珠相比于空白玻璃微珠粒徑略有增大,但由于鍍銀層的存在使表面變得粗糙。
圖3為空白玻璃微珠和鍍銀玻璃微珠ＸＲＤ圖譜。空白玻璃微珠的主要成分是3Ａｌ2Ｏ3·2ＳｉＯ2。由圖可知,鍍銀玻璃微珠的ＸＲＤ圖晶面矩(ｄ)有2.369、2.051、1.447、1.234和1.181幾個值,與銀的標(biāo)準(zhǔn)ＸＲＤ圖中的ｄ值(2.359、2.044、1.445、1.231和1.179)一致,表明在空白玻璃微珠表面鍍上了銀。
圖4為空白玻璃微珠和鍍銀玻璃微珠紅外吸收譜圖。
由圖4可知兩者均出現(xiàn)Ｓｉ-Ｏ鍵的特征吸收峰:1080ｃｍ-1;800ｃｍ-1處為Ａｌ-Ｏ鍵的伸縮振動峰,但在鍍銀玻璃微珠中,Ｓｉ-Ｏ鍵吸收峰顯著減弱,這與從ＸＲＤ圖上得到的玻璃微珠結(jié)構(gòu)相符。同時看到鍍銀玻璃微珠的ＩＲ譜圖中,整體的紅外吸收強度比空白玻璃微珠的值低,這是由于鍍銀玻璃微珠上鍍銀層將部分紅外光反射出去的結(jié)果,這一現(xiàn)象也可間接說明鍍銀層可降低物質(zhì)表面紅外輻射率。
2.3 鍍銀玻璃微珠的紅外輻射性能
將玻璃微珠鋪平放于紅外輻射率檢測儀的載物盤上,其厚約1ｍｍ,檢測其法向紅外輻射率。玻璃微珠的輻射率值約為1.02,金屬銀的紅外輻射率(ε)值為0.1,而鍍銀玻璃微珠的ε則受微珠粒徑、鍍層質(zhì)量、鍍層厚度及微珠表觀形貌等多方面的影響。圖5為在其他反應(yīng)條件相同,采用不同硝酸銀含量的鍍液時,所得到的鍍銀玻璃微珠的ε的變化。由圖5可見,隨鍍液中硝酸銀量的增加,鍍銀玻璃微珠的ε值降低。ｗ(硝酸銀/玻璃微珠)<0.11(質(zhì)量分數(shù))時,鍍銀玻璃微珠的ε約為0.73;隨著硝酸銀用量的增加,ε值呈現(xiàn)下降的趨勢,當(dāng)ｗ(硝酸銀/玻璃微珠)>0.13后,鍍銀玻璃微珠的ε不再隨鍍液中硝酸銀的量的增加而降低,且基本不變。顯然,鍍液中硝酸銀量的增加,可使微珠表面包裹完全,達到一定的鍍層厚度,從而使ε降低。
圖6為化學(xué)鍍溫度(ｔ)對輻射率的影響。由圖可知,溫度較高時,鍍液的穩(wěn)定性降低,化學(xué)反應(yīng)速率相應(yīng)提高,從而使得鍍層平整性變差,在玻璃微珠表面沉積的量變少,從而使得玻璃微珠的ε相比于低溫時的值有所提高;當(dāng)溫度相對低時,以活化點為中心,銀在玻璃微珠的表面進行沉積,效果良好,其ε值相對較低。
圖7為反應(yīng)時間與ε關(guān)系圖。由圖可知,空白玻璃微珠的ε=1.02,隨著化學(xué)反應(yīng)的進行,玻璃微珠上沉積的銀逐漸增加,鍍銀玻璃微珠的ε逐漸變小,反應(yīng)15ｍｉｎ后基本結(jié)束,ε趨于穩(wěn)定。
綜合所述可知,鍍銀玻璃微珠的ε隨化學(xué)鍍條件的改變而不同,通過敏化活化預(yù)處理,在一定的化學(xué)鍍條件下,可使鍍銀玻璃微珠的ε降低到0.7。將ε=0.70的鍍銀玻璃微珠分散在清漆中做成涂料,噴板后檢測其紅外輻射率仍能達到0.80,且涂層平整,光學(xué)顯微鏡下觀察涂層中分散的鍍銀玻璃微珠依然保持了完好的鍍層和形態(tài)。由此可見,表面鍍銀后的空心微珠在紅外隱身涂料中具有較好的應(yīng)用前景。
3 結(jié)論與展望
經(jīng)過一定的預(yù)處理后,可在玻璃微珠表面實現(xiàn)化學(xué)鍍銀,完全達到了降低紅外輻射率的改性目的,并且取得了明顯的效果,將玻璃微珠的紅外輻射率從1.02降到了0.70。通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、硝酸銀用量等因素和紅外輻射率關(guān)系的研究,得到了低紅外輻射率鍍銀玻璃微珠化學(xué)鍍銀的最佳工藝,同時,將鍍銀玻璃微珠應(yīng)用于涂料中依然保持了低紅外輻射的性能。玻璃微珠的表面金屬化改性,除了化學(xué)鍍銀以外,還可根據(jù)改性目的,采用其他金屬來實現(xiàn)。同時可望實現(xiàn)兼有低紅外輻射性能和吸波性能的材料。
參考文獻:
[1]李云凱,王 勇,高 勇,等.空心微珠簡介[Ｊ].兵器材料科學(xué)與工程,2002,25(3):5154.
[2]沈志剛,王明珠,麻樹林,等.空心微珠填充聚丙烯復(fù)合材料的研究[Ｊ].中國塑料,2001,15(8):3235.
[3]杜玉成,劉燕琴,黃坤良.空心微珠復(fù)合材料在橡膠中的應(yīng)用研究[Ｊ].非金屬礦,2001,24(6):3334.
[4]毛倩瑾,于彩霞,王 群,等.空心微珠表面金屬化及其電磁防護性能研究[Ｊ].北京工業(yè)大學(xué)學(xué)報,2003,29(1):108111.
[5]葛凱勇,王 群,毛倩瑾,等.空心微珠表面改性及其吸波特性[Ｊ].功能材料與器件學(xué)報,2003,9(3):6770.
[6]黃永勤,胡志毅.國外防中遠紅外偵視偽裝涂料的研究進展[Ｊ].涂料工業(yè),1997(4):3538.
[7]姜曉霞,沈 偉.化學(xué)鍍理論及實踐[Ｍ].北京:國防工業(yè)出版社,2000:356364.
杜軍史廣旭陶長元汪寧邱華
(重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院重慶400044)
摘要:采用化學(xué)鍍方法在玻璃微珠表面鍍銀,考察了預(yù)處理條件、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間等因素對玻璃微珠表面鍍銀的影響,并通過掃描電鏡和Ｘ射線衍射分析儀,對鍍銀后玻璃微珠的表面形貌和結(jié)構(gòu)進行了觀察和表征。將鍍銀玻璃微珠用于涂料中,考察了玻璃微珠在涂料中的應(yīng)用及其紅外輻射率的變化,探討了化學(xué)鍍條件對涂料紅外輻射率的影響,結(jié)果表明,在控制反應(yīng)溫度和濃度的條件下,可使鍍銀玻璃微珠的紅外輻射率由原來的1.02降為0.70,將其應(yīng)用于涂料后,涂層的紅外輻射率為0.80。
關(guān)鍵詞:玻璃微珠;化學(xué)鍍銀;紅外輻射
中圖分類號:ＴＱ016 文獻標(biāo)識碼:Ａ
中空的玻璃微珠質(zhì)輕、耐高溫,且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,在建材、塑料、橡膠、涂料等領(lǐng)域有著重要用途[1～4]。為了進一步提高和拓展其應(yīng)用性能,人們開展了對玻璃微珠表面改性的研究,而表面金屬化處理是其中重要的一類[1]。玻璃微珠表面金屬化處理的方法很多,但大部分方法對設(shè)備要求高,操作難,應(yīng)用范圍窄。液相化學(xué)反應(yīng)法,即化學(xué)鍍方法,因其不受材料形狀限制,簡便易行,鍍層可控性強等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用,體現(xiàn)了其獨特優(yōu)勢[5]。中空型玻璃微珠的比重一般小于金屬粉末的比重,通過對玻璃微珠表面進行金屬化處理,可用于代替金屬粉末的應(yīng)用,如用于電磁屏蔽材料,低紅外輻射率材料等。毛倩謹?shù)萚4]采用化學(xué)鍍法,對玻璃微珠進行表面金屬化處理,探討了其在電磁屏蔽涂料中的應(yīng)用性能。選用鍍銀磁性陶瓷微球做填料配制涂料,其紅外輻射率在0.20～0.80范圍內(nèi)可調(diào),且在“熱輻射圖案”中得到了應(yīng)用[6]。但在現(xiàn)有的低紅外輻射率涂料中,所采用的低紅外輻射率填料密度較大,影響了涂料的儲存和使用性能,且不利于兼容吸波。為了制備具有密度較低和化學(xué)穩(wěn)定性良好的低紅外輻射率涂料填料,本文從中空玻璃微珠出發(fā),在對其進行必要的預(yù)處理后,采用化學(xué)鍍法實現(xiàn)了其表面改性,降低了它的紅外輻射率,實驗得到了玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀的最佳工藝,并探索了鍍銀玻璃微珠在低紅外輻射率涂料中的應(yīng)用。
1 實驗
1.1 試劑及原料
玻璃微珠:上海正美亞納米超細材料制造有限公司,200目漂珠。
鍍液主要成分為:硝酸銀、葡萄糖、氨水、氫氧化鈉、乙醇。
1.2 玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀
用一定濃度的ＳｎＣｌ2溶液對玻璃微珠進行敏化處理,經(jīng)蒸餾水清洗、抽濾至中性后,再用銀氨溶液進行活化處理,最后用蒸餾水清洗、抽濾至中性,烘干后待用。將經(jīng)過前處理的玻璃微珠置于恒溫反應(yīng)容器中,加入鍍液,并進行恒速攪拌,分別考察反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度以及硝酸銀用量等因素對鍍銀玻璃微珠的紅外輻射率的影響。
1.3 鍍銀玻璃微珠的表征及性能測試
本文采用掃描電子顯微鏡(ＫＹＫＹ1000Ｂ型)對鍍銀玻璃微珠的表面形貌進行觀察,通過Ｘ射線衍射儀(ＸＲＤ6000型)對表面鍍層的結(jié)構(gòu)進行表征,鍍銀玻璃微珠的組成通過傅氏變換紅外光譜儀(ＦＴＩＲ)表征。通過紅外輻射率測試儀(ＨＷＦ1型)測定鍍銀玻璃微珠和涂料的紅外輻射性能。將玻璃微珠平鋪在紅外輻射率檢測儀的載物盤上,其厚約1ｍｍ,檢測其法向紅外輻射率;將鍍銀玻璃微珠分散到清漆中,配制成涂料,涂板后測定其紅外輻射率。
2 結(jié)果與討論
2.1 預(yù)處理條件對玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀的影響
本文實驗所采用的玻璃微珠的平均粒徑為75.7μｍ,并且從電鏡圖片中可見其粒徑分布范圍較大,因此,對其表面進行金屬化處理存在一定的難度。
玻璃微珠表面化學(xué)鍍銀的關(guān)鍵在于其表面的預(yù)處理步驟[7]。實驗發(fā)現(xiàn),直接在玻璃微珠表面進行化學(xué)鍍銀時,金屬銀在玻璃微珠表面的沉積量較少,鍍層易脫落,且外觀略帶黃色,因此,直接鍍銀的效果較差。為此,本文首先考察了預(yù)處理條件對鍍銀效果的影響。玻璃微珠的預(yù)處理條件包括敏化和活化處理。敏化是在玻璃表面吸附一層易于氧化的Ｓｎ2+;活化是使活化液中的銀氨絡(luò)合離子被Ｓｎ2+還原成金屬銀微粒,吸附在玻璃微珠表面,形成鍍銀時金屬銀沉積的自催化活性中心。結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過敏化、活化處理后,化學(xué)鍍銀層與玻璃微珠表面的結(jié)合力提高,鍍層的連續(xù)性提高,化學(xué)鍍銀玻璃微珠的外觀顏色為銀白色。當(dāng)敏化、活化時間分別為10ｍｉｎ時,可得到鍍銀效果良好的玻璃微珠。
2.2 鍍銀玻璃微珠的表面形貌及結(jié)構(gòu)表征
實驗采用掃描電鏡對鍍銀玻璃微珠的表面形貌進行了觀察,結(jié)果如圖1、2所示。由圖1可以看出,空白玻璃微珠粒徑約為100μｍ,表面光滑平整;比較圖1、2可知,鍍銀玻璃微珠相比于空白玻璃微珠粒徑略有增大,但由于鍍銀層的存在使表面變得粗糙。
圖3為空白玻璃微珠和鍍銀玻璃微珠ＸＲＤ圖譜。空白玻璃微珠的主要成分是3Ａｌ2Ｏ3·2ＳｉＯ2。由圖可知,鍍銀玻璃微珠的ＸＲＤ圖晶面矩(ｄ)有2.369、2.051、1.447、1.234和1.181幾個值,與銀的標(biāo)準(zhǔn)ＸＲＤ圖中的ｄ值(2.359、2.044、1.445、1.231和1.179)一致,表明在空白玻璃微珠表面鍍上了銀。
圖4為空白玻璃微珠和鍍銀玻璃微珠紅外吸收譜圖。
由圖4可知兩者均出現(xiàn)Ｓｉ-Ｏ鍵的特征吸收峰:1080ｃｍ-1;800ｃｍ-1處為Ａｌ-Ｏ鍵的伸縮振動峰,但在鍍銀玻璃微珠中,Ｓｉ-Ｏ鍵吸收峰顯著減弱,這與從ＸＲＤ圖上得到的玻璃微珠結(jié)構(gòu)相符。同時看到鍍銀玻璃微珠的ＩＲ譜圖中,整體的紅外吸收強度比空白玻璃微珠的值低,這是由于鍍銀玻璃微珠上鍍銀層將部分紅外光反射出去的結(jié)果,這一現(xiàn)象也可間接說明鍍銀層可降低物質(zhì)表面紅外輻射率。
2.3 鍍銀玻璃微珠的紅外輻射性能
將玻璃微珠鋪平放于紅外輻射率檢測儀的載物盤上,其厚約1ｍｍ,檢測其法向紅外輻射率。玻璃微珠的輻射率值約為1.02,金屬銀的紅外輻射率(ε)值為0.1,而鍍銀玻璃微珠的ε則受微珠粒徑、鍍層質(zhì)量、鍍層厚度及微珠表觀形貌等多方面的影響。圖5為在其他反應(yīng)條件相同,采用不同硝酸銀含量的鍍液時,所得到的鍍銀玻璃微珠的ε的變化。由圖5可見,隨鍍液中硝酸銀量的增加,鍍銀玻璃微珠的ε值降低。ｗ(硝酸銀/玻璃微珠)<0.11(質(zhì)量分數(shù))時,鍍銀玻璃微珠的ε約為0.73;隨著硝酸銀用量的增加,ε值呈現(xiàn)下降的趨勢,當(dāng)ｗ(硝酸銀/玻璃微珠)>0.13后,鍍銀玻璃微珠的ε不再隨鍍液中硝酸銀的量的增加而降低,且基本不變。顯然,鍍液中硝酸銀量的增加,可使微珠表面包裹完全,達到一定的鍍層厚度,從而使ε降低。
圖6為化學(xué)鍍溫度(ｔ)對輻射率的影響。由圖可知,溫度較高時,鍍液的穩(wěn)定性降低,化學(xué)反應(yīng)速率相應(yīng)提高,從而使得鍍層平整性變差,在玻璃微珠表面沉積的量變少,從而使得玻璃微珠的ε相比于低溫時的值有所提高;當(dāng)溫度相對低時,以活化點為中心,銀在玻璃微珠的表面進行沉積,效果良好,其ε值相對較低。
圖7為反應(yīng)時間與ε關(guān)系圖。由圖可知,空白玻璃微珠的ε=1.02,隨著化學(xué)反應(yīng)的進行,玻璃微珠上沉積的銀逐漸增加,鍍銀玻璃微珠的ε逐漸變小,反應(yīng)15ｍｉｎ后基本結(jié)束,ε趨于穩(wěn)定。
綜合所述可知,鍍銀玻璃微珠的ε隨化學(xué)鍍條件的改變而不同,通過敏化活化預(yù)處理,在一定的化學(xué)鍍條件下,可使鍍銀玻璃微珠的ε降低到0.7。將ε=0.70的鍍銀玻璃微珠分散在清漆中做成涂料,噴板后檢測其紅外輻射率仍能達到0.80,且涂層平整,光學(xué)顯微鏡下觀察涂層中分散的鍍銀玻璃微珠依然保持了完好的鍍層和形態(tài)。由此可見,表面鍍銀后的空心微珠在紅外隱身涂料中具有較好的應(yīng)用前景。
3 結(jié)論與展望
經(jīng)過一定的預(yù)處理后,可在玻璃微珠表面實現(xiàn)化學(xué)鍍銀,完全達到了降低紅外輻射率的改性目的,并且取得了明顯的效果,將玻璃微珠的紅外輻射率從1.02降到了0.70。通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、硝酸銀用量等因素和紅外輻射率關(guān)系的研究,得到了低紅外輻射率鍍銀玻璃微珠化學(xué)鍍銀的最佳工藝,同時,將鍍銀玻璃微珠應(yīng)用于涂料中依然保持了低紅外輻射的性能。玻璃微珠的表面金屬化改性,除了化學(xué)鍍銀以外,還可根據(jù)改性目的,采用其他金屬來實現(xiàn)。同時可望實現(xiàn)兼有低紅外輻射性能和吸波性能的材料。
參考文獻:
[1]李云凱,王 勇,高 勇,等.空心微珠簡介[Ｊ].兵器材料科學(xué)與工程,2002,25(3):5154.
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