在不同的工藝中，氟化物的加入量有較大的差異，ρ(氟化物）可分別為：17~23 g/L、50 g/L和95 g/L。

㈠方法簡介

采用氟離子選擇性電極法測定時，鍍液中含有Al ³⁺、Fe ²⁺、Fe ³⁺ 等離子時，均要進行預(yù)蒸餾。預(yù)蒸餾的方法可見：“3.4.氟化物的測定(氟離子選擇電極法)㈥注意事項”。

測定原理等，同：“9.1.3.1.氟化物的測定(氟離子選擇電極法)”。

㈡校準曲線的制作

⑴ 在6個100 mL容量瓶中，加入ρ(氟離子) 10.0 mg/mL的氟標準工作溶液。其體積（V/mL）分別為：1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0。其中加入氟離子的質(zhì)量[m_氟離子/mg ]相應(yīng)為：10.0、20.0、30.0、50.0、70.0、100.0。

⑵ 加入200 g/L檸檬酸鈉20 mL，用水稀至刻度搖勻，倒入200 mL聚乙烯杯內(nèi)。

⑶ 以氟離子選擇電極為指示電極，以217型飽和甘汞電極(外鹽橋用飽和硝酸鉀溶液充注)為參考電極，在電磁攪拌下依次測量7個聚乙烯杯中溶液的電位值 E 。

⑷ 在半對數(shù)坐標紙上，以電位值[ E（S.C.E）/ mV ]為縱坐標，以對數(shù)值標示(m_氟離子/mg)值為橫坐標，制作“氟離子的校準曲線（電極法）”，見“圖9-7”。

㈢測定步驟

⑴ 在100 mL容量瓶中，加入1.0 mL（V₁/mL）鍍液、200 g/L檸檬酸鈉20 mL，用水稀至刻度搖勻后，倒入200 mL聚乙烯杯內(nèi)。

⑵ 以氟離子選擇電極為指示電極，以217型飽和甘汞電極(外鹽橋用飽和硝酸鉀溶液充注)為參考電極，在電磁攪拌下，在電位數(shù)值穩(wěn)定后，繼續(xù)攪拌，并讀取平衡電位數(shù)值 E 。