亞氨基二磺酸銨(N S)的測(cè)定(酸堿中和滴定法)

在亞氨基二磺酸銨(N S)鍍銀液中，ρ_{亞氨基二磺酸銨} 為：80~120 g/L。

㈠ 方法簡(jiǎn)介

亞氨基二磺酸銨(N S)在酸性溶液中能較快水解為硫氫酸銨和氨基磺酸銨。反應(yīng)式為：HN(SO₃ NH₄)₂＋H₂O = NH₄ HSO₄ ＋ H₂ NSO₃ NH₄

水解生成的硫氫酸銨，使溶液的酸度增加，以甲基紅為指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，依據(jù)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出亞氨基二磺酸銨(N S)的質(zhì)量濃度^[3]。

㈡試劑

⑴H₂SO₄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：(1/2  H₂SO₄ )　0.1 mol/L。

⑵NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 mol/L。

⑶甲基紅指示劑(紅4.4～ 6.2 黃)：2 g/L的60 % 乙醇溶液。

㈢分析步驟

⑴在250 mL錐形瓶中，加入1.0 mL(V₁/mL)鍍銀溶液，加水60 mL，加2滴甲基紅指示劑，滴加c(1/2  H₂SO₄ )=0.1 mol/L的H₂SO₄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)溶液由黃色變成微紅色為止(不計(jì)mL數(shù))。然后繼續(xù)加入H₂SO₄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液5 mL，準(zhǔn)確計(jì)數(shù)記取讀數(shù)(V₂/mL)。

⑵將溶液加熱煮沸10 min，以保證亞氨基二磺酸銨(N S)水解完全。然后，取下冷卻。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)滴至溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn) (V₃/mL)。

㈤計(jì)算

式中 ρ_{亞氨基二磺酸銨}—鍍液中亞氨基二磺酸銨(N S)的質(zhì)量濃度，g/L；

211.07—亞氨基二磺酸銨[HN(SO₃NH₄)₂]的相對(duì)分子量，1；

c₁—(1/2  H₂SO₄ )H₂SO₄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ；

c₂ —NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ；

V₂—H₂SO₄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的體積，mL；

V ₃—NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

V₁—鍍液的取樣體積，mL。